專利名稱：一種畜禽用板青顆粒的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種畜禽用板青顆粒的制備方法，屬于獸藥技術領域。
背景技術：
中藥顆粒劑(granula)是在湯劑和糖衆劑的基礎上發展起來的一種新劑型,既保持了湯劑吸收較快、作用迅速的特點，又克服了湯劑煎煮不便、服用量大、易霉敗變質等缺點，非常適合現代化、集約化養殖場臨床給藥，具有適口性好；服用量小；藥效迅速；質量可 控、穩定性好；貯藏、運輸和攜帶方便等優勢。板青顆粒是一種畜禽用復方純中藥制劑，具有清熱解毒、抗炎抗病毒、增強機體免疫力等功能，對治療畜禽的多種病毒(圓環病毒、豬瘟病毒、口蹄疫病毒、流感病毒、新城疫等)、細菌(肺炎支原體、副豬嗜血桿菌、傳染性胸膜肺炎放線桿菌、多殺性巴氏桿菌、大腸桿菌、沙門氏菌)混合或繼發感染引起的不適癥狀有顯著的效果。目前常用的板青顆粒制備方法有傳統水醇提取法、濕法制粒等，存在很多缺點，如有效成分損失多、含量低、后期制作工序不易操作、生產周期長、生產過程中污染嚴重、違背GMP的要求等。

發明內容
本發明的目的是提供一種為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是一種畜禽用板青顆粒的制備方法，板青顆粒是由板藍根40 100份、大青葉60 120份、無水葡萄糖10 25份、麥芽糊精或環糊精50 80份為主要原料制備而成，具體制備方法如下I)取板藍根40 100份、大青葉60 120份，切碎后置于提取罐中形成藥材層，加入板藍根和大青葉總重量8 10倍的水沒過藥材層浸泡I. 5 2. 5小時，然后調整提取罐的工作溫度為60 80°C進行提取，提取過程中從提取罐底部導出部分提取液進行減壓濃縮，濃縮溫度為50 70°C，濃縮產生的蒸汽經冷凝后作為新溶劑返回提取罐中對藥材層進行滲漉提取，如此反復持續2 3小時，最終濃縮得到流浸膏；2)取無水葡萄糖10 25份，粉碎，與50 80份的麥芽糊精或環糊精混合，過80目網篩過濾，得到輔料混合物；3)將流浸膏和輔料混合物加入到噴霧干燥制粒機中制粒，得到畜禽用板青顆粒。步驟I)所述流浸膏的藥水比為0. 5-2. 5:1。步驟3)所述噴霧干燥制粒機的控制參數為流浸膏噴霧頻率為10Hz，液流速度為150g/min，熱空氣進風溫度65 80°C，進風過濾表面積為2m2，風門壓力為0. 2 0. 3MPa，出風溫度30 50°C，?；A段干燥空氣與產品表面間的溫差A Tft=20°C，干燥階段空氣與產品表面間的溫差A T干=350C。本發明畜禽用板青顆粒制備工藝的優點和有益效果是本發明畜禽用板青顆粒制備方法，采用中藥提取與濃縮工藝相結合的提取方法，綜合了煎煮提取、滲漉提取、逆流提取與回流抽取4種提取原理，將板藍根和大青葉的提取、濃縮兩道工序同步進行，改變了傳統提取罐內帶壓與常壓的高溫煎煮工藝。在提取過程中，提取罐內的工作溫度控制在60-80°C，濃縮溫度控制50_70°C，有利于有效成分的浸出，防止鞣質等雜質的浸出，最大保持了中藥材有效成分不被蒸發流失，同時將提取濃縮產生的二次蒸餾回落到提取罐中，作為新溶劑加到藥材里面，新溶劑從上至下通過藥材層，起了動態滲漉作用，溶解藥材的可溶性物質到達提取罐底部，進入濃縮工序進行濃縮。從而可以節省能源0. 3-0. 5倍，減少水溶劑用量0. 5-1倍，增加投料量30-60%，得膏率提高10%以上，減少貯存工序，節省電力能源30%以上。本發明中以粉碎的無水葡萄糖、麥芽糊精或環糊精為成型輔料 ，噴霧干燥良好，制出顆粒松散，其中糊精和環糊精較好的溶解性、成型性，吸潮性低、成模性好，制粒時易成型顆粒的成品率高。并且具有一定的生理功能，可使腸道內有益菌即雙歧桿菌活化和增殖，促進消化和吸收，在動物新陳代謝狀況紊亂危重情況下提供能量。另外作為進一步的改進，本發明采用流化噴霧干燥制粒新技術，形成的顆粒疏松、均勻、流動性好，便于控制顆粒色澤、質量。將板藍根和大青葉流浸膏通過霧化器霧化成細小液滴，滴徑達5-30 iim，霧化壓力為0. 1-0. 2MPa，液滴分散在熱氣流中，水分瞬間蒸發干燥，形成顆粒，使板藍根和大青葉有效成分不被破壞而完全保留，保證顆粒中有效成分含量高，給藥吸收快，生物利用度高，克服了目前有效成分易降解而不穩定的弊端。同時由于制粒過程在密閉的制粒機內完成，生產過程不易被污染，成品質量得到確切的保證，符合GMP的要求，便于連續性大規模的生產。本發明含量測定指標成分的選擇，根椐以往板藍根、大青葉制劑中有效成分的分析結果，顯示氨基酸成分較多，而靛藍和靛玉紅在水提液中溶解度較小且不穩定。考慮到板青顆粒的制備工藝，其水溶性核苷類成分一腺苷也是板青顆粒中抗病毒的活性成分，具有抗凝血、擴張冠狀動脈、松弛支氣管平滑肌、鎮靜和抗心率不齊的作用，故以腺苷含量為指標評價板青顆粒的質量。本發明含量測定以腺苷含量為指標評價板青顆粒的質量，采用高效液相色譜法。
具體實施例方式以下結合具體實施例對本發明的技術方案進行詳細說明。實施例I本實施例的畜禽用板青顆粒是由板藍根40份、大青葉60份、無水葡萄糖10份、環糊精50份為主要原料制備而成，具體制備方法如下I)取板藍根40份、大青葉60份，切碎后置于提取罐中形成藥材層，加入板藍根和大青葉總重量8倍的水沒過藥材層浸泡2小時，然后調整提取罐的工作溫度為60°C進行提取，提取過程中從提取罐底部導出部分提取液進行減壓濃縮，濃縮溫度為50°C，濃縮產生的蒸汽經冷凝后作為新溶劑返回提取罐中對藥材層進行滲漉提取，如此反復持續2小時，最終濃縮得到藥水比0. 5 :1的流浸膏；2)取無水葡萄糖10份，粉碎，與50份的環糊精混合，過80目網篩過濾，得到輔料混合物；3)將流浸膏和輔料混合物加入到噴霧干燥制粒機中制粒，得到畜禽用板青顆粒，其中噴霧干燥制粒機的控制參數為流浸膏噴霧頻率為10Hz，液流速度為150g/min，熱空氣進風溫度65°C，進風過濾表面積為2m2，風門壓力為0. 2MPa，出風溫度30°C，粒化階段干燥空氣與產品表面間的溫差A T粒=20°C，干燥階段空氣與產品表面間的溫差A Tt=35°C。本實施例的含量測定以腺苷含量為指標評價板青顆粒的質量，采用高效液相色譜法，具體方法如下(I)色譜條件依利特ODS柱(4.6_X250mm，15cm);甲醇一水(10:90)為流動相；流速I. OmL/min ;室溫；檢測波長260nm ;進樣量20ul ;理論板數按腺苷峰計算應不低于2500。(2)對照品溶液的制備精密稱取腺苷對照品適量，加15%甲醇溶解，制成每ImL中含腺苷50ug的溶液。(3)供試品溶液的制備取板青顆粒，研細，精密稱取6.0g，置25mL量瓶中，加入50%甲醇20mL，超聲提取20mim，放冷至室溫，用50%的甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得?！嵤├?本實施例的畜禽用板青顆粒是由板藍根60份、大青葉90份、無水葡萄糖20份、麥芽糊精60份為主要原料制備而成，具體制備方法如下I)取板藍根60份、大青葉90份，切碎后置于提取罐中形成藥材層，加入板藍根和大青葉總重量8倍的水沒過藥材層浸泡2小時，然后調整提取罐的工作溫度為70°C進行提取，提取過程中從提取罐底部導出部分提取液進行減壓濃縮，濃縮溫度為60°C，濃縮產生的蒸汽經冷凝后作為新溶劑返回提取罐中對藥材層進行滲漉提取，如此反復持續2. 5小時，最終濃縮得到藥水比I :1的流浸膏；2)取無水葡萄糖20份，粉碎，與60份的麥芽糊精混合，過80目網篩過濾，得到輔料混合物；3)將流浸膏和輔料混合物加入到噴霧干燥制粒機中制粒，得到畜禽用板青顆粒，其中噴霧干燥制粒機的控制參數為流浸膏噴霧頻率為10Hz，液流速度為150g/min，熱空氣進風溫度75°C，進風過濾表面積為2m2，風門壓力為0. 25MPa，出風溫度40°C，?；A段干燥空氣與產品表面間的溫差A T粒=20°C，干燥階段空氣與產品表面間的溫差A Tt=35°C。板青顆粒的腺苷含量的測定方法同實施例I。實施例3本實施例的畜禽用板青顆粒是由板藍根80份、大青葉70份、無水葡萄糖10份、麥芽糊精70份為主要原料制備而成，具體制備方法如下I)取板藍根80份、大青葉70份，切碎后置于提取罐中形成藥材層，加入板藍根和大青葉總重量10倍的水沒過藥材層浸泡2. 5小時，然后調整提取罐的工作溫度為80°C進行提取，提取過程中從提取罐底部導出部分提取液進行減壓濃縮，濃縮溫度為70°C，濃縮產生的蒸汽經冷凝后作為新溶劑返回提取罐中對藥材層進行滲漉提取，如此反復持續2. 5小時，最終濃縮得到藥水比I. 5 1的流浸膏；2)取無水葡萄糖10份，粉碎，與70份的麥芽糊精混合，過80目網篩過濾，得到輔料混合物；3)將流浸膏和輔料混合物加入到噴霧干燥制粒機中制粒，得到畜禽用板青顆粒，其中噴霧干燥制粒機的控制參數為流浸膏噴霧頻率為10Hz，液流速度為150g/min，熱空氣進風溫度80°C，進風過濾表面積為2m2，風門壓力為0. 3MPa，出風溫度50°C，?；A段干燥空氣與產品表面間的溫差A T粒=20°C，干燥階段空氣與產品表面間的溫差A Tt=35°C。板青顆粒的腺苷含量的測定方法同實施例I。實施例4本實施例的畜禽用板青顆粒是由板藍根100份、大青葉60份、無水葡萄糖20份、環糊精70份為主要原料制備而成，具體制備方法如下I)取板藍根100份、大青葉60份，切碎后置于提取罐中形成藥材層，加入板藍根和大青葉總重量9倍的水沒過藥材層浸泡I. 5小時，然后調整提取罐的工作溫度為65°C進行提取，提取過程中從提取罐底部導出部分提取液進行減壓濃縮，濃縮溫度為55°C，濃縮產生的蒸汽經冷凝后作為新溶劑返回提取罐中對藥材層進行滲漉提取，如此反復持續3小時，最終濃縮得到藥水比2 1的流浸膏；2)取無水葡萄糖20份，粉碎，與70份的環糊精混合，過80目網篩過濾，得到輔料混合物；3)將流浸膏和輔料混合物加入到噴霧干燥制粒機中制粒，得到畜禽用板青顆粒，其中噴霧干燥制粒機的控制參數為流浸膏噴霧頻率為10Hz，液流速度為150g/min，熱空氣進風溫度70°C，進風過濾表面積為2m2，風門壓力為0. 28MPa，出風溫度45°C，?；A段干燥空氣與產品表面間的溫差A T粒=20°C，干燥階段空氣與產品表面間的溫差A Tt=35°C。板青顆粒的腺苷含量的測定方法同實施例I。實施例5本實施例的畜禽用板青顆粒是由板藍根70份、大青葉120份、無水葡萄糖25份、環糊精80份為主要原料制備而成，具體制備方法如下I)取板藍根70份、大青葉120份，切碎后置于提取罐中形成藥材層，加入板藍根和大青葉總重量9倍的水沒過藥材層浸泡2. 5小時，然后調整提取罐的工作溫度為75°C進行提取，提取過程中從提取罐底部導出部分提取液進行減壓濃縮，濃縮溫度為65°C，濃縮產生的蒸汽經冷凝后作為新溶劑返回提取罐中對藥材層進行滲漉提取，如此反復持續3小時，最終濃縮得到藥水比2. 5 :1的流浸膏；2)取無水葡萄糖25份，粉碎，與80份的環糊精混合，過80目網篩過濾，得到輔料混合物；3)將流浸膏和輔料混合物加入到噴霧干燥制粒機中制粒，得到畜禽用板青顆粒，其中噴霧干燥制粒機的控制參數為流浸膏噴霧頻率為10Hz，液流速度為150g/min，熱空氣進風溫度75°C，進風過濾表面積為2m2，風門壓力為0. 22MPa，出風溫度35°C，?；A段干燥空氣與產品表面間的溫差A T粒=20°C，干燥階段空氣與產品表面間的溫差A Tt=35°C。板青顆粒的腺苷含量的測定方法同實施例I。實驗例I本發明畜禽用板青顆粒及其制備工藝中輔料的選擇為使制得的顆粒硬度、松緊、分布均勻等，對加入成型的輔料進行優選，制備方法同實施例I步驟進行。結果評定采用目 測法，水分含量測定采用《中國獸藥典》2010年版二部規定的水分含量測定法進行，輔料類型對顆粒成型的影響結果見表I。表I輔料對板青顆粒成型的影響結果
權利要求
1.一種畜禽用板青顆粒的制備方法，其特征在于板青顆粒是由板藍根40 100份、大青葉60 120份、無水葡萄糖10 25份、麥芽糊精或環糊精50 80份為主要原料制備而成，具體制備方法如下 1)取板藍根40 100份、大青葉60 120份，切碎后置于提取罐中形成藥材層，加入板藍根和大青葉總重量8 10倍的水沒過藥材層浸泡 I. 5 2. 5小時，然后調整提取罐的工作溫度為60 80°C進行提取，提取過程中從提取罐底部導出部分提取液進行減壓濃縮，濃縮溫度為50 70°C，濃縮產生的蒸汽經冷凝后作為新溶劑返回提取罐中對藥材層進行滲漉提取，如此反復持續2 3小時，最終濃縮得到流浸膏； 2)取無水葡萄糖10 25份，粉碎，與50 80份的麥芽糊精或環糊精混合，過80目網篩過濾，得到輔料混合物； 3)將流浸膏和輔料混合物加入到噴霧干燥制粒機中制粒，得到畜禽用板青顆粒。
2.根據權利要求I所述的畜禽用板青顆粒的制備方法，其特征在于步驟I)所述流浸膏的藥水比為0. 5-2. 5:1。
3.根據權利要求I所述的畜禽用板青顆粒的制備方法，其特征在于步驟3)所述噴霧干燥制粒機的控制參數為流浸膏噴霧頻率為10Hz，液流速度為150g/min，熱空氣進風溫度65 80°C，進風過濾表面積為2m2，風門壓力為0. 2 0. 3MPa，出風溫度30 50°C，粒化階段干燥空氣與產品表面間的溫差A Tft=20°C，干燥階段空氣與產品表面間的溫差A Tt=35。。。
全文摘要
本發明公開了一種畜禽用板青顆粒的制備方法，首先取板藍根和大青葉，置于提取罐中形成藥材層，加水浸泡，然后調整提取罐的工作溫度為60～80℃進行提取，提取過程中從提取罐底部導出部分提取液進行減壓濃縮，濃縮溫度為50～70℃，濃縮產生的蒸汽經冷凝后作為新溶劑返回提取罐中對藥材層進行滲漉提取，如此反復持續2～3小時，最終濃縮得到流浸膏；然后取無水葡萄糖和麥芽糊精或環糊精與流浸膏加入到噴霧干燥制粒機中制粒，得到畜禽用板青顆粒。本發明畜禽用板青顆粒制備方法，將板藍根和大青葉的提取、濃縮兩道工序同步進行，改變了傳統提取罐內帶壓與常壓的高溫煎煮工藝，從而可以節省能源0.3-0.5倍，減少水溶劑用量0.5-1倍，增加投料量30-60%，得膏率提高10%以上，減少貯存工序，節省電力能源30%以上。
文檔編號A61P31/14GK102727545SQ201210222020
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月30日 優先權日2012年6月30日
發明者張寧, 張旭, 楊晶, 王佳偉, 王喜平, 郭玉凡 申請人:鄭州百瑞動物藥業有限公司