專利名稱：一種鹽酸水蘇堿浸膏的制備及其質量控制方法
技術領域：
本發明涉及一種鹽酸水蘇堿浸膏的制備方法及產品質量控制方法。
背景技術：
益母草為唇形科植物益母草Leonurus heterophyllus Sweet.的干燥莖葉。廣泛分布于全國各地，益母草主要化學成分和有效成分為生物堿類，主要含有水蘇堿、益母草堿等。用這種水蘇堿浸膏制成的片劑、膠囊劑、滴丸、顆粒機等口服制劑起效快、作用持久。
益母草片國家標準(WS3-B-2603_97)記載了該鹽酸水蘇堿浸膏的制備和含量測定方法，但該制備方法工藝參數、工藝條件和工藝技術不合理，提取得膏率低，其含量測定方法采用雷氏鹽沉淀法測定鹽酸水蘇堿的含量，操作繁瑣、穩定性差、誤差大。因此，益母草片現行制備及含量控制方法不能地適應工業生產需求，產品質量難以得到有效控制。

發明內容
為解決上述現有技術的不足，本發明提供了一種鹽酸水蘇堿浸膏的制備及其質量控制方法，以實現制備時間短，提取得膏率高；而且采用高效液相色譜法簡便、快速、準確地測定鹽酸水蘇堿的含量。本發明以如下技術方案解決上述技術問題本發明鹽酸水蘇堿浸膏的制備方法，它的操作方法如下取益母草藥材IOkg加1(Γ15倍量水，加熱回流提取2飛小時，濾過，濾液濃縮至5000ml，加入等量70%乙醇提取廣3次，濾過，濾渣用50%乙醇洗滌，洗液與濾液合并，減壓濃縮回收乙醇至60°C時相對密度為I. l(Tl. 30的浸膏，即得。本發明鹽酸水蘇堿浸膏的質量控制方法，它的操作方法如下色譜條件與系統適應性采用氨基色譜柱，以乙腈水按體積比=75:25混合配制的溶液為流動相，檢測波長為198nm。對照品溶液的制備取鹽酸水蘇堿對照品適量，精密秤定，加甲醇制成Iml含鹽酸水蘇堿100 μ g的溶液，作為對照品溶液。供試器溶液的制備取鹽酸水蘇堿浸膏O. lg，精密秤定，置50ml量瓶中，加乙醇適量，超聲處理(功率250W，頻率33KHz)，用乙醇稀釋至50ml刻度，搖勻，濾過，取該濾液，作為供試品溶液。測定法分別精密吸取上述對照品與供試品溶液各20 μ 1，注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，即得。本發明浸膏的制備方法，制備時間短，提取得膏率高，乙醇可回收再利用，減少能源浪費。采用本發明方法制成的水蘇堿浸膏可以制成片劑、膠囊劑、滴丸劑、顆粒機等口服制劑。本發明用高效液相色譜法對鹽酸水蘇堿浸膏的質量進行控制，方法簡便快捷、準確穩定，能適應工業生產的需要，可有效地控制鹽酸水蘇堿浸膏及其制劑的質量。
具體實施例方式實施例I (鹽酸水蘇堿浸膏的制備)取益母草藥材IOkg加10倍重量的水，加熱至100°C，回流提取2小時，濾過，濾液濃縮至5000ml，加入等量體積濃度為70%的乙醇提取2次，濾過，濾渣用體積濃度為50%的乙醇洗滌，洗液與濾液合并，減壓濃縮回收乙醇至相對密度為I. 10 (60°C)的浸膏，即得。實施例2 (鹽酸水蘇堿浸膏的制備)取益母草藥材IOkg加13倍重量的水，加熱至100°C，回流提取3小時，濾過，濾液濃縮至5000ml，加入等量體積濃度為70%的乙醇提取3次，濾過，濾渣用體積濃度為50%的乙醇洗滌，洗液與濾液合并，減壓濃縮回收乙醇至相對密度為1.20 (60°C)的浸膏，即得。 實施例3 (鹽酸水蘇堿浸膏的制備)取益母草藥材IOkg加15倍重量的水，加熱至100°C，回流提取4小時，濾過，濾液濃縮至5000ml，加入等量體積濃度為70%的乙醇提取2次，濾過，濾渣用體積濃度為50%的乙醇洗滌，洗液與濾液合并，減壓濃縮回收乙醇至相對密度為1.30 (60°C)的浸膏，即得。實施例4 (鹽酸水蘇堿浸膏的質量控制方法)色譜條件與系統適應性采用氨基色譜柱，以乙腈水按體積比=75:25混合配制的溶液為流動相，檢測波長為198nm。對照品溶液的制備取鹽酸水蘇堿對照品適量，精密秤定，加無水甲醇制成Iml含鹽酸水蘇堿100 μ g的溶液，作為對照品溶液。供試器溶液的制備取鹽酸水蘇堿浸膏O. lg，精密秤定，置50ml量瓶中，加體積濃度70%乙醇適量，超聲處理(功率250W，頻率33KHz)，用體積濃度70%乙醇稀釋至50ml刻度，搖勻，濾過，取該濾液，作為供試品溶液。測定法分別精密吸取上述對照品與供試品溶液各20 μ 1，注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法(中國藥典2010版一部附錄VI D)測定，即得。工業實用性考察I、采用本發明所述高效液相色譜法測定鹽酸水蘇堿浸膏中鹽酸水蘇堿的含量，其結果表明，鹽酸水蘇堿在6. 8 54. 4μ g/ml范圍內色譜峰面積與溶液濃度呈良好線性關系，r為O. 9999 ;分離度良好，理論塔板數按鹽酸水蘇堿峰計算為7506 ;當信噪比為2:1時，樣品最低限檢測濃度為O. 15μ g/ml ;測定溶液在10小時內穩定；鹽酸水蘇堿含量測定平均回收率為99. 8%，RSD為O. 32% ;精密度試驗RSD為O. 73% ;穩定性試驗RSD為O. 95%。2、上述實施例均采用同一批益母草藥材，用本發明所述的高效液相色譜法檢測以上實施例廣實施例3所制備的鹽酸水蘇堿浸膏鹽酸水蘇堿的含量分別為5. 12%、6. 62%和5. 03%，鹽酸水蘇堿提取收率分別為78. 8%,82. 5%和75. 2%。綜上所述，本發明鹽酸水蘇堿浸膏的制備方法工藝參數、工藝條件和工藝技術穩定，提取時間短，收率高，工業實用性強；本發明用高效液相色譜法對鹽酸水蘇堿浸膏的質量進行控制，方法簡便快捷、準確穩定，能適應工業生產的需要，可有效地控制鹽酸水蘇堿浸膏及其制劑的質量。
權利要求
1.一種鹽酸水蘇堿浸膏的制備方法，其特征在于，它的操作方法如下 取益母草藥材IOkg加1(Γ15倍量水，加熱回流提取2飛小時，濾過，濾液濃縮至5000ml，加入等量70%乙醇提取廣3次，濾過，濾渣用50%乙醇洗滌，洗液與濾液合并，減壓濃縮回收乙醇至60°C時相對密度為I. l(Tl. 30的浸膏，即得。
2.一種鹽酸水蘇堿浸膏的質量控制方法，其特征在于，它的操作方法如下 色譜條件與系統適應性采用氨基色譜柱，以乙腈水按體積比=75:25混合配制的溶液為流動相，檢測波長為198nm ； 對照品溶液的制備取鹽酸水蘇堿對照品適量，精密秤定，加甲醇制成Iml含鹽酸水蘇堿100 μ g的溶液，作為對照品溶液； 供試器溶液的制備取鹽酸水蘇堿浸膏O. lg，精密秤定，置50ml量瓶中，加乙醇適量，超聲處理，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取該濾液，作為供試品溶液； 測定法分別精密吸取上述對照品與供試品溶液各20μ 1，注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法測定，即得。
全文摘要
本發明公開一種鹽酸水蘇堿浸膏的制備及其質量控制方法。浸膏的制備是取益母草藥材10kg加10~15倍量水，加熱回流提取2~5小時，濾過，濾液濃縮至5000ml，加入等量70%乙醇提取1~3次，濾過，濾渣用50%乙醇洗滌，洗液與濾液合并，減壓濃縮回收乙醇至60℃時相對密度為1.10~1.30的浸膏。產品采用高效液相色譜法對鹽酸水蘇堿浸膏的質量進行控制。本發明浸膏的制備工藝參數、工藝條件和工藝技術穩定，鹽酸水蘇堿提取收率高，工業適用性強；本發明質量控制方法分離度高，線性關系好，方法簡便快捷、準確穩定，能適應工業生產的需要，可有效地控制鹽酸水蘇堿浸膏及其制劑的質量。
文檔編號A61K36/533GK102836207SQ20121036053
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月25日 優先權日2012年9月25日
發明者馬健雄, 鄧福勝, 張平吉, 羅宇, 韓博研 申請人:廣西金海堂藥業有限責任公司