專利名稱：一種抗黑眼圈脂質納米粒乳液及其制備方法
技術領域：
本發明涉及脂質納米粒技術領域，特別涉及一種抗黑眼圈脂質納米粒乳液，同時本發明還涉及抗黑眼圈脂質納米粒乳液的制備方法。
背景技術：
眼瞼的皮膚是人體最薄、最嬌嫩的，黑眼圈讓美麗大打折扣，也影響人們的精神狀態。年輕人出現黑眼圈，通常都是因為過分疲勞，導致眼瞼下的毛細血管血液循環速率過于緩慢，血液中含氧量減少，毛細血管通透性增加，會出現局部淤血現象，就會產生黑眼圈。隨著生活節奏的加快，生活壓力變大，熬夜是經常的，因此黑眼圈修護類護膚保養品受到越來越多愛美人士的青睞。淡化黑眼圈是個綜合的過程，一方面要促進毛細血管微循環，另一方面要減少毛細血管通透性，還需要抗黑眼圈有效成分滲透到角質層以下毛細血管附近才能發揮作用。乳香樹脂提取物是從印度傳統植物乳香樹的樹膠脂中提取精制而來，可改善眼部血液微循環，淡化黑眼圈；歐洲七葉樹籽提取物是從七葉樹籽中萃取的天然活性成分，能改善毛細血管通透性，促進創傷愈合，有抗炎、抗滲出作用；四氫胡椒堿是從胡椒果實中提 取的高純度天然活性成分，是一種天然皮膚促滲劑，安全高效，能在較短時間內幫助配方中其他活性成分滲透入皮膚深層，促進其被皮膚吸收，提高活性物的利用率。但乳香樹脂提取物，歐洲七葉樹籽提取物，四氫胡椒堿在水中溶解度均小于O. I %，不方便在化妝品中直接添加使用。而且傳統化妝品膏霜乳液平均粒徑大于200nm，有效成分進入皮膚深層很困難。

發明內容
本發明要解決的技術問題是，提供一種能同時負載乳香樹脂提取物、歐洲七葉樹籽提取物、四氫胡椒堿的，能快速滲透皮膚深層的，具有抗黑眼圈作用的抗黑眼圈脂質納米粒乳液。本發明還提供一種抗黑眼圈脂質納米粒乳液的制備方法。為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是一種抗黑眼圈脂質納米粒乳液，其特征在于包括以下組分乳香樹脂提取物、歐洲七葉樹籽提取物、四氫胡椒堿的混合物O. 5 7. 3% ;硬脂酸單甘酯或植物油脂或硬脂酸單甘酯與植物油脂的混合物I. O 19. 6% ;乳化劑O. 5 11. 8% ;防腐劑O. 006 I. 3% ;余量為水；所述百分比均為質量百分比。作為本發明的優選方案，所述乳香樹脂提取物、歐洲七葉樹籽提取物、四氫胡椒堿的混合物中，三者的質量比為6 22 : 3 13 : I。所述植物油脂為大豆油、紅花籽油、橄欖油、甜扁桃油、芝麻籽油、鱷梨油、霍霍巴油、白池花籽油、牛油果樹果脂、可可籽脂、木魯星果棕籽脂、澳洲堅果籽油、刺阿干樹仁油、油茶籽油、棕櫚油、棕櫚仁油、狗牙薔薇果油、小麥胚芽油、甜杏仁油中的一種或它們的混合物。所述植物油脂也可以是選自大豆油、紅花籽油、橄欖油、甜扁桃油、芝麻籽油、鱷梨油、霍霍巴油、白池花籽油、牛油果樹果脂、可可籽脂、木魯星果棕籽脂、澳洲堅果籽油、刺阿干樹仁油、油茶籽油、棕櫚油、棕櫚仁油、狗牙薔薇果油、小麥胚芽油、甜杏仁油的部分加氫產物或者飽和加氫產物。 本發明中的植物油脂也可以是上述植物油與其加氫產物的混合物。本發明優選的植物油脂為部分氫化大豆油。本發明中的脂質材料優選硬脂酸單甘酯與部分氫化大豆油的混合物。所用乳化劑包括兩種成分，一種成分是卵磷脂，另一種成分是聚甘油脂肪酸酯、蔗糖硬脂酸酯、脂肪醇聚醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯醚失水山梨醇脂肪酸酯中的一種或他們的混合物。

本發明優選的乳化劑為卵磷脂與聚甘油脂肪酸酯的混合物。本發明提供的抗黑眼圈脂質納米粒乳液的制備方法，其特征在于采用以下步驟A :稱量脂質材料和乳化劑，加熱至70V 85°C，用螺旋槳攪拌器以600轉/分鐘的轉速攪拌10分鐘，得均勻的液態油相；B:稱取乳香樹脂提取物、歐洲七葉樹籽提取物、四氫胡椒堿的混合物，將其加入步驟A所得的液態油相中，保持70°C 85°C，用螺旋槳攪拌器以600轉/分鐘的轉速攪拌10分鐘，將混合物在液態油相中分散均勻；C :稱取蒸餾水，加熱至70 85°C，得液態水相；D :將步驟B所得液態油相和步驟C所得液態水相混合，用螺旋槳攪拌器以600轉/分鐘的轉速攪拌10分鐘，得混合液；將混合液在70 120MPa壓力、70 85°C溫度條件下，通過高壓均質機循環均質5 10次，控制均質機出口溫度低于90°C，得納米乳液；E :將步驟E所得納米乳液冷卻至室溫，添加適量防腐劑，即得納米粒的平均粒徑在50 IOOnm之間的抗黑眼圈脂質納米粒乳液。本發明通過選擇合適的脂質材料和乳化劑，經過高壓均質工藝，同時將乳香樹脂提取物、歐洲七葉樹籽提取物和四氫胡椒堿這三種活性成分包封在脂質納米粒乳液中。其優點是I.三種活性成分同時被包封，針對黑眼圈修護的多個方面，三種活性成分協同增效，提高了產品抗黑眼圈效果。2.有效成分的負載量高，本發明中乳香樹脂提取物、歐洲七葉樹籽提取物、四氫胡椒堿的混合物在乳液中質量比可達到O. 5 7. 3%。3.抗黑眼圈脂質納米粒的粒徑小,平均粒徑在50 IOOnm之間,增加了透皮吸收率。4.通過本發明方法制備的抗黑眼圈脂質納米粒乳液常溫下粘度小于lOOOcps，完全水分散，可冷配加入到化妝品配方中，方便在化妝品中使用。5.通過本發明方法制備的抗黑眼圈脂質納米粒乳液在轉速為每分鐘10000轉的離心機中離心30分鐘不分層；45度環境下保存三個月不分層、不變色；常溫儲存3年不分
層，穩定性非常好。實驗證明，含8%本發明方法制備的抗黑眼圈脂質納米粒乳液的化妝品(在該化妝品中，實際活性物質含量為乳香樹脂提取物O. 42%，歐洲七葉樹籽提取物O. 08%，四氫胡椒堿O. 03% )，其抗黑眼圈的效果優于單一添加O. 60%乳香樹脂提取物的40%的乙醇水溶液，也優于單一添加O. 60%的歐洲七葉樹籽提取物的40%的乙醇水溶液。通過液相色譜法測定本發明方法制備的抗黑眼圈脂質納米粒乳液，其中乳香樹脂提取物、歐洲七葉樹籽提取物和四氫胡椒堿按12 5 I配比，在納米乳液中總活性物含量為5. 4 %，常溫下放置三個月，上述三種活性物含量保存率分別為94. 8 %、91. 2 %、98. 5 %。如果直接將O. 5 %的乳香樹脂提取物、歐洲七葉樹籽提取物溶解在40%的乙醇水溶液中，常溫下放置30天，其活性物含量保存率為64. 3%和55. 6%。可見所制備的抗黑眼圈脂質納米粒乳液非常穩定。本方法還具有制備過程簡單方便，產品質量穩定，規模化工業生產便利等有益效果O綜上所述，本發明方法具有以下優點能規模化制備高含量負載乳香樹脂提取物、歐洲七葉樹籽提取物和四氫胡椒堿這三種活性物的抗黑眼圈脂質納米粒乳液，制得的乳液穩定性好，抗黑眼圈功效顯著，方便冷配加入到化妝品配方中。·
具體實施例方式實施例一一種抗黑眼圈脂質納米粒乳液的制備方法，采用以下步驟A.稱取 12g硬脂酸單甘脂(GLYCERYL STEARATE)、3· 2g氫化大豆油(HYDROGENATEDSOYBEAN OIL)、6. 3g 卵磷脂(LECITHIN)、3. Ig 聚甘油-4 五硬脂酸酯(POLYGLYCERYL-4PENTASTEARATE)，加熱至85°C，用螺旋槳攪拌器600轉/分鐘，混合10分鐘，得到均勻的液態油相；B.稱取3. 6g乳香樹脂提取物、I. 5g歐洲七葉樹籽提取物、O. 3g四氫胡椒堿，將其加入步驟A所得的液態油相中，保持85°C，用螺旋槳攪拌器以600轉/分鐘的轉速攪拌10分鐘，將混合物在液態油相中分散均勻；C.稱取68. 7g蒸餾水，加熱到85°C ；D.將上述油相和水相混合，用螺旋槳攪拌器600轉/分鐘，混合10分鐘，倒入高壓均質機乳化，壓力調節為120MPa，均質循環10次；使用冷卻裝置，控制均質機出口溫度為90 0C ；E.將得到的高溫納米乳液冷卻至室溫，添加O. 15g的尼泊金甲酯(METHYLPARABEN)和O. 15g的咪唑烷基脲(MIDAZOLIDINYL UREA)防腐劑和I. Og苯氧乙醇(PHEN0XYETHAN0L)，即可得到平均粒徑為50nm的抗黑眼圈脂質納米粒乳液制劑。本實施例所得抗黑眼圈脂質納米粒乳液中各成分的質量比如下抗黑眼圈活性成分混合物5. 4% (其中乳香樹脂提取物、歐洲七葉樹籽提取物和四氫胡椒堿質量比例為12 : 5 : I);脂質材料15.2% (包括硬脂酸單甘脂、氫化大豆油)；乳化劑9. 4% (卵磷脂、聚甘油-4五硬脂酸酯)；水68.7%;防腐劑1.3% (尼泊金甲酯、咪唑烷基脲、苯氧乙醇)。實施例二
—種抗黑眼圈脂質納米粒乳液的制備方法，采用以下步驟A.稱取 15g硬脂酸單甘脂(GLYCERYL STEARATE)、2· 6g氫化大豆油(HYDROGENATEDSOYBEAN OIL)、I. Og 氫化小麥胚芽油(HYDROGENATED WHEAT GERM OIL)、I. Og 白池花籽油(LIMNANTHES ALBA (MEADOffFOAM) SEED OIL)、8. 3g卵磷脂(LECITHIN)、I. 3g 山梨坦倍半油酸酯(S0RBITANSESQUI0LEATE)、0· 9g 聚甘油-4 硬脂酸酯(P0LYGLYCERYL-4STEARATE)、0· 9g硬脂醇聚醚-2 (STEARETH-2)、0. 4g鯨蠟硬脂醇聚醚-100 (CETEARETH-100)，加熱至70°C，用螺旋槳攪拌器600轉/分鐘，混合10分鐘，得到均勻的液態油相；B.稱取2. 2g乳香樹脂提取物、I. 3g歐洲七葉樹籽提取物、0. Ig四氫胡椒堿，將其加入步驟A所得的液態油相中，保持70°C，用螺旋槳攪拌器以600轉/分鐘的轉速攪拌10分鐘，將混合物在液態油相中分散均勻；C.稱取64. 4g蒸餾水，加熱到70°C ；
D.將上述油相和水相混合，用螺旋槳攪拌器600轉/分鐘，混合10分鐘或，倒入高壓均質機乳化，lOOMPa，均質循環10次；使用冷卻裝置，控制均質機出口溫度為86°C ； E.將得到的高溫納米乳液冷卻至室溫，添加0. 6g的苯氧乙醇(PHEN0XYETHAN0L)防腐劑，即可得到平均粒徑為75nm的抗黑眼圈脂質納米粒乳液制劑。本實施例所得抗黑眼圈脂質納米粒乳液中各成分的質量比如下抗黑眼圈活性成分混合物3. 6% (其中乳香樹脂提取物、歐洲七葉樹籽提取物和四氫胡椒堿質量比例為22 : 13 : I);脂質材料19.6% (包括硬脂酸單甘脂、氫化大豆油、氫化小麥胚芽油、白池花籽油)；乳化劑11.8% (包括卵磷脂、山梨坦倍半油酸酯、聚甘油-4硬脂酸酯、硬脂醇聚醚-2、鯨蠟硬脂醇聚醚-100)；水64.4%;防腐劑0.6% (苯氧乙醇)。實施例三一種抗黑眼圈脂質納米粒乳液的制備方法，采用以下步驟A.稱取12g硬脂酸單甘脂(GLYCERYL STEARATE)、4. 8g氫化甜杏仁油(HYDROGENATED SWEET ALMOND OIL)、7· 8g卵磷脂(LECITHIN)、3· 8g蔗糖硬脂酸酯(SUCROSESTEARATE)，加熱至78°C，用螺旋槳攪拌器600轉/分鐘，混合10分鐘，得到均勻的液態油相；B.稱取I. Ig乳香樹脂提取物、0. 4g歐洲七葉樹籽提取物、0. Ig四氫胡椒堿，將其加入步驟A所得的液態油相中，保持78°C，用螺旋槳攪拌器以600轉/分鐘的轉速攪拌10分鐘，將混合物在液態油相中分散均勻；C.稱取69. 994g蒸餾水，加熱到83°C ；D.將上述油相和水相混合，用螺旋槳攪拌器600轉/分鐘，混合10分鐘，倒入高壓均質機乳化，70MPa，均質循環5次；使用冷卻裝置，控制均質機出口溫度為82°C ；E.將得到的高溫納米乳液在冷卻至室溫，添加0. 006g的甲基異噻唑啉酮(METHYLIS0THIAZ0LIN0NE)防腐劑，即可得到平均粒徑為IOOnm的抗黑眼圈脂質納米粒乳液制劑。
本實施例所得抗黑眼圈脂質納米粒乳液中各成分的質量比如下抗黑眼圈活性成分混合物I. 6% (其中乳香樹脂提取物、歐洲七葉樹籽提取物和四氫胡椒堿質量比例為11:4:1)脂質材料16. 8% (包括硬脂酸單甘脂、氫化甜杏仁油)；乳化劑11.6% (卵磷脂、蔗糖硬脂酸酯)；水69.994%;防腐劑0.006% (甲基異噻唑啉酮)。實施例四
—種抗黑眼圈脂質納米粒乳液的制備方法，采用以下步驟A.稱取7. 8g硬脂酸單甘脂(GLYCERYL STEARATE)、2· 5g氫化大豆油(HYDROGENATED SOYBEAN 0IL)、2.1g 氫化棕櫚仁油(HYDROGENATED PALM KERNELOIL)、5· 5g 卵磷脂(LECITHIN)、I. 4g 硬脂醇聚醚-40 (STEARETH-40)、I. Og 聚山梨醇酯-80 (P0LYS0RBATE 80)、0· 2g 聚甘油 _6 肉豆蘧酸酯(P0LYGLYCERYL-6 MYRISTATE)、0· 2g聚甘油-2異硬脂酸酯(POLYGLYCERYL-2 IS0STEARATE)，加熱至75°C，用螺旋槳攪拌器600轉/分鐘，混合10分鐘，得到均勻的液態油相；B.稱取4. 5g乳香樹脂提取物、2. 4g歐洲七葉樹籽提取物、O. 4g四氫胡椒堿，將其加入步驟A所得的液態油相中，保持75°C，用螺旋槳攪拌器以600轉/分鐘的轉速攪拌10分鐘，將混合物在液態油相中分散均勻；C.稱取71. 85g蒸餾水，加熱到85°C ；D.將上述油相和水相混合，用螺旋槳攪拌器600轉/分鐘，混合10分鐘，倒入高壓均質機乳化，90MPa，均質循環7次；使用冷卻裝置，控制均質機出口溫度為85°C ；E.將得到的高溫納米乳液在冷卻至室溫，添加O. 15g的DMDM乙內酰脲(DMDMHYDANT0IN)防腐劑，即可得到平均粒徑為90nm的抗黑眼圈脂質納米粒乳液制劑。本實施例所得抗黑眼圈脂質納米粒乳液中各成分的質量比如下抗黑眼圈活性成分混合物7. 3% (其中乳香樹脂提取物、歐洲七葉樹籽提取物和四氫胡椒堿質量比例為11.25 6 I)脂質材料12.4% (包括硬脂酸單甘脂、氫化大豆油、氫化棕櫚仁油)；乳化劑 8.3% (卵磷脂、硬脂醇聚醚-40、聚山梨醇酯-80、聚甘油-6肉豆蘧酸酯、聚甘油-2異硬脂酸酯)；水71.85%;防腐劑O. 15% (DMDM乙內酰脲)。實施例五一種抗黑眼圈脂質納米粒乳液的制備方法，采用以下步驟A.稱取O. 8g硬脂酸單甘脂(GLYCERYL STEARATE)、0· 2g氫化大豆油(HYDROGENATED SOYBEAN OIL)、0· 3g 卵磷脂(LECITHIN)，0. Ig 聚甘油 _4 硬脂酸酯(POLYGLYCERYL-4 STEARATE)、0· Ig 蔗糖硬脂酸酯(SUCROSE STEARATE)加熱至 75°C，用螺旋槳攪拌器600轉/分鐘，混合10分鐘，得到均勻的液態油相；B.稱取0. 30g乳香樹脂提取物、0. 15g歐洲七葉樹籽提取物、0. 05g四氫胡椒堿，將其加入步驟A所得的液態油相中，保持75°C，用螺旋槳攪拌器以600轉/分鐘的轉速攪拌10分鐘，將混合物在液態油相中分散均勻；C.稱取97. 85g蒸餾水，加熱到80°C ；D.將上述油相和水相混合，用螺旋槳攪拌器600轉/分鐘，混合10分鐘，倒入高壓均質機乳化，llOMPa，均質循環10次；使用冷卻裝置，控制均質機出口溫度為85°C ；E.將得到的高溫納米乳液在冷卻至室溫，添加O. 15g的DMDM乙內酰脲(DMDMHYDANTOIN)防腐劑，即可得到平均粒徑為50nm的抗黑眼圈脂質納米粒乳液制劑。本實施例所得抗黑眼圈脂質納米粒乳液中各成分的質量比如下抗黑眼圈活性成分混合物O. 5% (其中乳香樹脂提取物、歐洲七葉樹籽提取物和四氫胡椒堿質量比例為6:3:1);
脂質材料1.0% (硬脂酸單甘脂、氫化大豆油)；乳化劑O. 5% (卵磷脂、聚甘油-4硬脂酸酯、蔗糖硬脂酸酯)；水98.35%;防腐劑O. 15% (DMDM乙內酰脲)。
權利要求
1.一種抗黑眼圈脂質納米粒乳液，其特征在于包括以下組分 乳香樹脂提取物、歐洲七葉樹籽提取物、四氫胡椒堿的混合物O. 5 7. 3% ; 硬脂酸單甘酯或植物油脂或硬脂酸單甘酯與植物油脂的混合物I. O 19. 6% ; 乳化劑O. 5 11. 8%;防腐劑O. 006 I. 3%;余量為水；所述百分比均為質量百分比。
2.根據權利要求I所述的抗黑眼圈脂質納米粒乳液，其特征在于所述乳香樹脂提取物、歐洲七葉樹籽提取物、四氫胡椒堿的混合物中，三者的質量比為6 22 : 3 13 : I。
3.根據權利要求I所述的抗黑眼圈脂質納米粒乳液，其特征在于所述植物油脂為大豆油、紅花籽油、橄欖油、甜扁桃油、芝麻籽油、鱷梨油、霍霍巴油、白池花籽油、牛油果樹果月旨、可可籽脂、木魯星果棕籽脂、澳洲堅果籽油、刺阿干樹仁油、油茶籽油、棕櫚油、棕櫚仁油、狗牙薔薇果油、小麥胚芽油、甜杏仁油中的一種或它們的混合物。
4.根據權利要求I所述的抗黑眼圈脂質納米粒乳液，其特征在于所述植物油脂選自大豆油、紅花籽油、橄欖油、甜扁桃油、芝麻籽油、鱷梨油、霍霍巴油、白池花籽油、牛油果樹果脂、可可籽脂、木魯星果棕籽脂、澳洲堅果籽油、刺阿干樹仁油、油茶籽油、棕櫚油、棕櫚仁油、狗牙薔薇果油、小麥胚芽油、甜杏仁油的部分加氫產物或者飽和加氫產物。
5.根據權利要求4所述的抗黑眼圈脂質納米粒乳液，其特征在于植物油脂為部分氫化大豆油。
6.根據權利要求I所述的抗黑眼圈脂質納米粒乳液，其特征在于所用乳化劑包括兩種成分，一種是卵磷脂，另一種是聚甘油脂肪酸酯、蔗糖硬脂酸酯、脂肪醇聚醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯醚失水山梨醇脂肪酸酯中的一種或他們的混合物。
7.根據權利要求6所述的抗黑眼圈脂質納米粒乳液，其特征在于所用乳化劑為卵磷脂與聚甘油脂肪酸酯的混合物。
8.抗黑眼圈脂質納米粒乳液的制備方法，其特征在于采用以下步驟 A :稱量脂質材料和乳化劑，加熱至70°C 85°C，用螺旋槳攪拌器以600轉/分鐘的轉速攪拌10分鐘，得均勻的液態油相； B:稱取乳香樹脂提取物、歐洲七葉樹籽提取物、四氫胡椒堿的混合物，將其加入步驟A所得的液態油相中，保持70°C 85°C，用螺旋槳攪拌器以600轉/分鐘的轉速攪拌10分鐘，將混合物在液態油相中分散均勻； C :稱取蒸餾水，加熱至70 85°C，得液態水相； D :將步驟B所得液態油相和步驟C所得液態水相混合，用螺旋槳攪拌器以600轉/分鐘的轉速攪拌10分鐘，得混合液；將混合液在70 120MPa壓力、70 85°C溫度條件下，通過高壓均質機循環均質5 10次，控制均質機出口溫度低于90°C，得納米乳液； E :將步驟E所得納米乳液冷卻至室溫，添加適量防腐劑，即得納米粒的平均粒徑在50 IOOnm之間的抗黑眼圈脂質納米粒乳液。
全文摘要
本發明涉及一種抗黑眼圈脂質納米粒乳液，其特征在于包括以下組分乳香樹脂提取物、歐洲七葉樹籽提取物、四氫胡椒堿的混合物0.5～7.3％；硬脂酸單甘酯或植物油脂或硬脂酸單甘酯與植物油脂的混合物1.0～19.6％；乳化劑0.5～11.8％；防腐劑0.006～1.3％；余量為水；所述百分比均為質量百分比。本發明方法具有以下優點乳香樹脂提取物、歐洲七葉樹籽提取物和四氫胡椒堿這三種活性物的含量高，乳液穩定性好，抗黑眼圈功效顯著，方便冷配加入到化妝品配方中。
文檔編號A61K8/49GK102772338SQ20121029509
公開日2012年11月14日 申請日期2012年8月17日 優先權日2012年8月17日
發明者劉麗, 蔣麗剛, 陸海英 申請人:珀萊雅(湖州)化妝品有限公司