專利名稱：桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法
技術領域：
本發明涉及一種提取方法，尤其是涉及一種從鮮桔梗中同時提取桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法。
背景技術：
桔梗(Platycodon grandif lorum(Jacq. )A. DC.)通常為桔梗科桔梗屬植物桔梗的根。國內外對桔梗的藥用價值進行了一些研究，初步研究表明桔梗有免疫調節、抗炎、祛痰、 保肝等作用。桔梗皂苷和桔梗多糖是桔梗的兩種主要有效成分。目前，桔梗皂苷的提取方法主要有醇浸泡法、回流熱提取法、超聲波提取法和超臨界提取法等。吳敬濤等(吳敬濤，楊桂文.超聲波-水提法制備桔梗總皂苷[J]，濟南大學學報(自然科學版)，2000，20 (2) :135 137.)采用水作為溶劑，利用超聲波法制備桔梗總皂苷，建立了超聲波-水提法制備桔梗總皂苷的方法，桔梗總皂苷產率為42%，純度為 58. 9% ；中國專利(申請號:CN200710015598. 1，審定公告號:CN101104634，審定公告日期 2008.01. 16，主分類號C07J63/0(K2006.01)I)公開了山東理工大學的運用超聲波輔助提取桔梗皂苷的工藝方法，該發明用堿調節提取液PH至中性，采用超聲波設備提取，然后進行真空濃縮，再用水溶解轉移，凍干得桔梗皂苷。只使用了乙醇和極少量的酸、堿，有效提取了桔梗皂苷；盧朝國等(盧朝國，趙俊廷，黃雪，等.超臨界CO2萃取桔梗有效成分的工藝研究[J]河南工業大學學報(自然科學版)，2007，28(1) :43 4 研究了超臨界CO2萃取桔梗中有效成分的工藝，以桔梗總皂苷的產率為考察指標，在比較無水乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇等夾帶劑效果的基礎上，研究了萃取溫度、萃取壓力、萃取時間以及夾帶劑用量等4種因素的影響。并且通過正交實驗，確定了最佳萃取工藝條件，平均萃取率達到 0. 363% ；中國專禾Ij (申請號:CN200710014170. 5，審定公告號:CN101033246,審定公告日期:2007. 09. 12，主分類號:C07J63/00(2006.01)I)公開了山東理工大學的超臨界二氧化碳萃取桔梗皂苷方法，該發明采用超臨界二氧化碳裝置萃取桔梗皂苷，工藝只使用了二氧化碳和乙醇，這兩種物質均對人體無害且價廉易得，與傳統工藝相比，工藝簡單，生產工序綠色、環保，萃取的產品無有害溶劑殘留。目前，桔梗多糖的提取方法主要是溶媒法，如張蓮姬等(張蓮姬，南昌希，張麗霞， 桔梗多糖的提取及其抗氧化作用研究[J]，2008，3 :60-62)對桔梗粗多糖的水提工藝的優化條件進行了研究，.采用單因素試驗與正交試驗優化出桔梗多糖提取工藝。中國專利 (申請號:CN201010178466. 2，審定公告號:CN101830999A,審定公告日期:2010. 09. 15，主分類號C08B37/0(K2006.01)I)公開了王振宇的桔梗多糖方法。該發明采用微波輔助水提法提取桔梗中多糖提取物，脫蛋白后用超速離心機分離提取液，真空薄膜濃縮，透析濃縮后用真空凍干機進行凍干，得桔梗多糖凍干粉末。中國專利(申請號CN200810M9509.4，審定公告號:CN101445567，審定公告日期:2009. 06. 03，主分類號:C08B37/00 (2006. 01)1)公開了山東理工大學的加壓熱水提取桔梗多糖的方法，該發明運用加壓熱水提取桔梗多糖的方法得到桔梗多糖浸提液，將浸提液過濾、濃縮后，再將濃縮液凍干，即得桔梗多糖。采用去離子水浸泡提取，對人體無害且價廉易得，與傳統工藝相比，工藝簡單，生產工序簡單，易操作，易工業化，提取率高，無污染。中國專利(申請號CN200710015597.7，審定公告號 CN101104645，審定公告日期:2008.01. 16，主分類號:C08B37/00 (2006. 01)1)公開了山東理工大學運用超聲波輔助提取桔梗多糖的工藝方法，該發明運用超聲波輔助提取桔梗多糖的，然后抽濾，濃縮，再用水溶解轉移，凍干得桔梗多糖。現有的文獻資料中都是單一提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法，單一提取桔梗皂苷或桔梗多糖，容易造成原料的浪費，且形成大量殘渣，污染環境，而綜合同時提取桔梗皂苷或桔梗多糖兩種有效成分可克服以上缺點。

發明內容
本發明的目的是克服目前單一提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法的不足，提供一種成本低、原料綜合利用，并且對環境污染小的綜合提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法。所解決的技術問本發明的技術方案如下一種桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法，包括如下步驟(1)將鮮桔梗中加入質量倍數8-30倍的水，打漿，超聲處理后過濾；(2)過濾后的上清液離心進一步去除沉淀；(3)離心后的上清液采用截留相對分子質量5000的超濾裝置進行超濾，得透過液和截留液；(4)透過液經大孔樹脂吸附洗脫后減壓濃縮，再干燥得到桔梗皂苷粉；(5)截留液經減壓濃縮后加入乙醇進行醇提，收集沉淀，加水復溶，再冷凍干燥，得到桔梗多糖粉。本發明的綜合提取方法，其中所述步驟(1)中超聲處理過程優選為在100-300W超聲裝置中處理5-30min。本發明的綜合提取方法，其中所述步驟O)中離心過程優選為在2000-5000r/min 條件下，離心10-30min。本發明的綜合提取方法，其中所述步驟(4)中大孔樹脂為HPD100或DlOl或AB-8。 采用的洗脫液優選為60-95% (質量濃度)的乙醇。本發明的綜合提取方法，其中所述步驟(4)干燥可以為噴霧干燥、真空干燥、常壓干燥和/或冷凍干燥等多種。本發明的綜合提取方法，其中所述步驟(5)中醇提為加入乙醇調節到乙醇濃度達 IlJ 60-80% (質量濃度)，靜置6-8h。本發明的綜合提取方法，可以應用于包括桔梗的莖、根和/或葉在內的桔梗部位， 充分提取其中的有效成分。采用本發明的綜合提取方法，可以達到較高的提取率，如桔梗總皂苷產率可達到 2. 5-4. 5%，純度為30-60% ；桔梗多糖產率為10-20 %，純度為30-50 % ；目前桔梗皂苷或桔梗多糖的提取工藝，都是單一提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法，容易造成原料的浪費，且殘渣量大，本方法同時得到桔梗皂苷或桔梗多糖，可節約原料成本40 %左右，殘渣排放減少25%左右，提高了效率，降低了環境污染。
具體實施例方式為進一步說明本發明，結合以下實施例具體說明實施例1 一種桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法，包括如下步驟(1)將鮮桔梗中加入質量倍數10倍毫升的水，打漿，在200W超聲裝置中處理 20min，然后過濾；(3)過濾后的上清液經離心機(5000r/min，30min)離心，進一步去除沉淀；(3)離心后的上清液采用截留相對分子質量5000的超濾裝置進行超濾，得透過液 A和截留液B ；(4)透過液A上大孔樹脂HPD100，采用70%的乙醇進行洗脫，得洗脫液，洗脫液減壓濃縮，然后進行干燥，得到桔梗皂苷粉；(5)截留液B經減壓濃縮，然后加入乙醇調節到乙醇濃度達到75%，靜置他，收集沉淀，水復溶，冷凍干燥，得到桔梗多糖粉。其中桔梗總皂苷產率為4.5%，純度為38. 9% ；桔梗多糖產率為12.6%，純度為 36. 6%。實施例2:一種桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法，包括如下步驟(1)將鮮桔梗中加入質量克數10倍毫升的水，打漿，在100W超聲裝置中處理 30min，然后過濾；(2)過濾后的上清液經離心機(5000r/min，30min)離心，進一步去除沉淀；(3)離心后的上清液采用截留相對分子質量5000的超濾裝置進行超濾，得透過液 A和截留液B ；(4)透過液A上大孔樹脂D101，采用70%的乙醇進行洗脫，得洗脫液，洗脫液減壓濃縮，然后進行干燥，得到桔梗皂苷粉；(5)截留液B經減壓濃縮，然后加入乙醇調節到乙醇濃度達到75%，靜置他，收集沉淀，水復溶，冷凍干燥，得到桔梗多糖粉。其中桔梗總皂苷產率為4.5%，純度為38. 8% ；桔梗多糖產率為12.6%，純度為 36. 5%。實施例3 一種桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法，包括如下步驟(1)將鮮桔梗中加入質量克數10倍毫升的水，打漿，在300W超聲裝置中處理 lOmin，然后過濾；(2)過濾后的上清液經離心機(5000r/min，30min)離心，進一步去除沉淀；(3)離心后的上清液采用截留相對分子質量5000的超濾裝置進行超濾，得透過液 A和截留液B ；(4)透過液A上大孔樹脂AB-8，采用70%的乙醇進行洗脫，得洗脫液，洗脫液減壓濃縮，然后進行干燥，得到桔梗皂苷粉；
(5)截留液B經減壓濃縮，然后加入乙醇調節到乙醇濃度達到75%，靜置他，收集沉淀，水復溶，冷凍干燥，得到桔梗多糖粉。其中桔梗總皂苷產率為4.5%，純度為38. 8% ；桔梗多糖產率為12. 5%，純度為 36. 6%。實施例4 一種桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法，包括如下步驟(1)將鮮桔梗中加入質量克數5倍毫升的水，打漿，在200W超聲裝置中處理 20min，然后過濾；(2)過濾后的上清液經離心機O000r/min，30min)離心，進一步去除沉淀；(3)離心后的上清液采用截留相對分子質量5000的超濾裝置進行超濾，得透過液 A和截留液B(4)透過液A上大孔樹脂HPD100，采用80%的乙醇進行洗脫，得洗脫液，洗脫液減壓濃縮，然后進行干燥，得到桔梗皂苷粉；(5)截留液B經減壓濃縮，然后加入乙醇調節到乙醇濃度達到80%，靜置8h，收集沉淀，水復溶，冷凍干燥，得到桔梗多糖粉。其中桔梗總皂苷產率4.5為％，純度為38. 9% ；桔梗多糖產率為12.6%，純度為 36. 7%。實施例5 一種桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法，包括如下步驟(1)將鮮桔梗中加入質量克數5倍毫升的水，打漿，在200W超聲裝置中處理 20min，然后過濾；(2)過濾后的上清液經離心機O000r/min，30min)離心，進一步去除沉淀；(3)離心后的上清液采用截留相對分子質量5000的超濾裝置進行超濾，得透過液 A和截留液B ；(4)透過液A上大孔樹脂D101，采用60%的乙醇進行洗脫，得洗脫液，洗脫液減壓濃縮，然后進行干燥，得到桔梗皂苷粉；(5)截留液B經減壓濃縮，然后加入乙醇調節到乙醇濃度達到60%，靜置他，收集沉淀，水復溶，冷凍干燥，得到桔梗多糖粉。其中桔梗總皂苷產率為4.5%，純度為38. 8% ；桔梗多糖產率為12. 5%，純度為 36. 5%。實施例6 一種桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法，包括如下步驟(1)將鮮桔梗中加入質量克數5倍毫升的水，打漿，在200W超聲裝置中處理 20min，然后過濾；(3)過濾后的上清液經離心機O000r/min，30min)離心，進一步去除沉淀；(3)離心后的上清液采用截留相對分子質量5000的超濾裝置進行超濾，得透過液 A和截留液B ；(4)透過液A上大孔樹脂AB-8，采用90%的乙醇進行洗脫，得洗脫液，洗脫液減壓濃縮，然后進行干燥，得到桔梗皂苷粉；
6
(5)截留液B經減壓濃縮，然后加入乙醇調節到乙醇濃度達到75%，靜置他，收集沉淀，水復溶，冷凍干燥，得到桔梗多糖粉。其中桔梗總皂苷產率為4.5%，純度為38. 8% ；桔梗多糖產率為12.6%，純度為 36. 5%。
權利要求
1.一種桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法，其特征在于包括如下步驟(1)將鮮桔梗中加入質量倍數8-30倍的水，打漿，超聲處理后過濾；(2)過濾后的上清液離心進一步去除沉淀；(3)離心后的上清液采用截留相對分子質量5000的超濾裝置進行超濾，得透過液和截留液；(4)透過液經大孔樹脂吸附洗脫后減壓濃縮，再干燥得到桔梗皂苷粉；(5)截留液經減壓濃縮后加入乙醇進行醇提，收集沉淀，加水復溶，再冷凍干燥，得到桔梗多糖粉。
2.根據權利要求1所述的綜合提取方法，其特征在于所述步驟(1)中超聲處理過程為在100-300W超聲裝置中處理5-30min。
3.根據權利要求1或2所述的綜合提取方法，其特征在于所述步驟O)中離心過程為在 2000-5000r/min 條件下，離心 10_30min。
4.根據權利要求3所述的綜合提取方法，其特征在于所述步驟中大孔樹脂為 HPD100 或 DlOl 或 AB-8。
5.根據權利要求1所述的綜合提取方法，其特征在于所述步驟(4)采用的洗脫液為 60-95%的乙醇。
6.根據權利要求1或5所述的綜合提取方法，其特征在于所述步驟(4)干燥為噴霧干燥、真空干燥、常壓干燥和/或冷凍干燥。
7.根據權利要求1-6任一項所述的綜合提取方法，其特征在于所述步驟(5)中醇提為加入乙醇調節到乙醇濃度達到60-80%，靜置6-他。
8.根據權利要求1-7任一項所述的綜合提取方法，其特征在于所述鮮桔梗包括桔梗的莖、根和/或葉。
全文摘要
本發明涉及一種桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法，首先將桔梗打漿，超聲提取，然后過濾，離心，將澄清液進行超濾，離心后的上清液采用超濾裝置進行超濾，得透過液和截留液，透過液上大孔樹脂，采用乙醇進行洗脫，洗脫液減壓濃縮，然后進行干燥，得到桔梗皂苷粉；截留液經減壓濃縮，然后加入乙醇，靜置，收集沉淀，水復溶，冷凍干燥，得到桔梗多糖粉。本方法得率高，原料實現綜合利用、成本低。
文檔編號A61P29/00GK102423334SQ20111029701
公開日2012年4月25日 申請日期2011年9月30日 優先權日2011年9月30日
發明者何曉文, 劉紅, 秦霞, 郭紅彥, 靳學遠 申請人:淮南聯合大學